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山东省食品安全整顿工作办公室关于印发《全省食品安全整顿督查和抽检工作实施方案》的通知

  注:1.“检验项目及检测值”栏目下的相应的列数设定及其栏目标题,应根据计划中不同食品要求的检验项目而定(上表中相应标题仅是举例)。
  2.行业类型: 样品采集行业或地点(如超市、饭店等)。
  3.行业层次:大、中、小。
  4.明确填报信息,不能有空缺,如无信息即填“无。

  附件6
  面制品及海蜇中铝的测定方法

  1.目的
 
 本方法规定了面制品及海蜇中铝含量的测定方法
  2.适用范围
 
 本方法适用于面制品及海蜇中铝的含量测定。
  3. 原理
 
 在pH6.7-7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束,比色定量。
  4.试剂
 
 4.1铬天青S溶液(1g/L),称取0.1g铬天青S(C23H13SC12Na3)溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀。
  4.2乳化剂0P溶液(3+100),吸取3.0mL乳化剂0P溶液溶于100mL水中。
  4.3溴代十六烷基吡啶简称CPB溶液(3g/L),称取0.6gCPB(C21H 36BrN)溶于30mL乙醇(含量为95%)中,加水稀释至200mL。
  4.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7-7.O),取无水乙二胺(C2H8N2)100mL,加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸(ρ20=1.1 9g/mL)搅匀,用酸度计调节pH值为6.7-7.0,若pH>7,则慢慢滴加HCl,若pH<6.7,可补加乙二胺溶液(1+2)。
  4.5氨水(1+1)
  4.6硝酸溶液[C(HN03)=0.5mo1/L]
  4.7铝标准液[ρ(A1)=1μg/mL]
  4.8对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)
  5.操作步骤
 
 5.1面包和馒头在105℃干燥2h后粉碎、称样;油炸食品、威化饼干和膨化食品剪碎或粉碎后称样,海蜇样品如果是即食样品用滤纸吸干表面水珠称样;如果海蜇是需再加工才可食用的,应将海蜇表面的盐分洗净用蒸馏水浸泡,每24h换2次水,浸泡48h,吸干表面水分,样品粉碎后称样。
  5.2将样品小火碳化后,550℃灰化完全。用1%H2SO4洗入25mL,容量瓶中,混匀后吸1.0mL样液,以下同3.3标准测定。
  5.3测定:吸铝标准液0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml于25ml比色管中,加1%H2SO4 1ml,加水至10m1,向各管中滴加1滴对硝基酚乙醇液,混匀后滴加氨水至浅黄色,加硝酸至黄色消失,再多加2滴。加3.0mL,铬天青S,混匀后加1.0mL,乳化剂0P,加2.0mLCPB,3.0mL缓冲液,加水至25mL,混匀,放置30min后,在620nm处用1cm比色杯比色。
  6. 结果计算
  X=(A1-A2)×V1/m/V2
  式中:
  X----试样中铝的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
  A1----测定用试样液中铝的质量,单位为微克(μg);
      A2----试剂空白液中铝的质量,单位为微克(μg);
  V1----试样消化液总体积,单位为毫升(mL);
      V2----测定用试样消化液总体积,单位为毫升(mL);
  m----试样质量,单位为克(g)。

  注l:饼干和馒头加铝标准液作回收,回收率在85-95%之间。


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