注:1.“检验项目及检测值”栏目下的相应的列数设定及其栏目标题,应根据计划中不同食品要求的检验项目而定(上表中相应标题仅是举例)。
2.行业类型: 样品采集行业或地点(如超市、饭店等)。
3.行业层次:大、中、小。
4.明确填报信息,不能有空缺,如无信息即填“无。
附件6
面制品及海蜇中铝的测定方法
1.目的
本方法规定了面制品及海蜇中铝含量的测定方法
2.适用范围
本方法适用于面制品及海蜇中铝的含量测定。
3. 原理
在pH6.7-7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束,比色定量。
4.试剂
4.1铬天青S溶液(1g/L),称取0.1g铬天青S(C
23H
13SC
12Na
3)溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀。
4.2乳化剂0P溶液(3+100),吸取3.0mL乳化剂0P溶液溶于100mL水中。
4.3溴代十六烷基吡啶简称CPB溶液(3g/L),称取0.6gCPB(C
21H
36BrN)溶于30mL乙醇(含量为95%)中,加水稀释至200mL。
4.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7-7.O),取无水乙二胺(C
2H
8N
2)100mL,加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸(ρ20=1.1 9g/mL)搅匀,用酸度计调节pH值为6.7-7.0,若pH>7,则慢慢滴加HCl,若pH<6.7,可补加乙二胺溶液(1+2)。
4.5氨水(1+1)
4.6硝酸溶液[C(HN0
3)=0.5mo1/L]
4.7铝标准液[ρ(A1)=1μg/mL]
4.8对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)
5.操作步骤
5.1面包和馒头在105℃干燥2h后粉碎、称样;油炸食品、威化饼干和膨化食品剪碎或粉碎后称样,海蜇样品如果是即食样品用滤纸吸干表面水珠称样;如果海蜇是需再加工才可食用的,应将海蜇表面的盐分洗净用蒸馏水浸泡,每24h换2次水,浸泡48h,吸干表面水分,样品粉碎后称样。
5.2将样品小火碳化后,550℃灰化完全。用1%H
2SO
4洗入25mL,容量瓶中,混匀后吸1.0mL样液,以下同3.3标准测定。
5.3测定:吸铝标准液0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml于25ml比色管中,加1%H
2SO
4 1ml,加水至10m1,向各管中滴加1滴对硝基酚乙醇液,混匀后滴加氨水至浅黄色,加硝酸至黄色消失,再多加2滴。加3.0mL,铬天青S,混匀后加1.0mL,乳化剂0P,加2.0mLCPB,3.0mL缓冲液,加水至25mL,混匀,放置30min后,在620nm处用1cm比色杯比色。
6. 结果计算
X=(A
1-A
2)×V
1/m/V
2
式中:
X----试样中铝的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
A
1----测定用试样液中铝的质量,单位为微克(μg);
A
2----试剂空白液中铝的质量,单位为微克(μg);
V
1----试样消化液总体积,单位为毫升(mL);
V
2----测定用试样消化液总体积,单位为毫升(mL);
m----试样质量,单位为克(g)。
注l:饼干和馒头加铝标准液作回收,回收率在85-95%之间。