说明:① 大豆等豆类只检测除草剂。
② 蔬菜、水果、茶叶均监测以下规定农药品种项目:
有机磷类农药17种:甲拌磷、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、甲胺磷、久效磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果、磷胺、水胺硫磷、三唑磷、丙溴磷、乙拌磷;
氨基甲酸酯类农药7种:克百威(呋喃丹)、甲萘威(西维因)、抗蚜威、仲丁威、速灭威、异丙威、残杀威;
拟除虫菊酯类农药8种:氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯;
有机氯农药1种:三氯杀螨醇。
③ 豆类蔬菜包括扁豆(豆角、眉豆)、四季豆(菜豆)、豇豆、荷兰豆。水果包括苹果、梨、桃、柑桔、草莓、荔枝等。各监测点可根据本地产销量分配数量。
④ 各监测单位可根据本市的农药实际使用情况选做规定项目之外的农药品种和食品种类。
⑤ 农药分析方法可以采用国标方法及2006年培训的方法。
6、质量控制
2007年拟开展食品添加剂的分析质量控制工作。
7、技术培训工作
将根据监测工作的需要开展分析方法培训班。
8、联系人及联系方式
常凤启,电话:(0311)86573426、86573383,15932661578;
刘毅刚,电话:(0311)86573385,13833184311;
地址:石家庄市青园街241号(邮政编码050021);
电子邮箱: hbweisheng2@163.com。
附录1:
食品中铝的测定方法
1 原理
在pH6.7-7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束,比色定量。
试剂:
2 试剂
2.1 铬天青S溶液(1g/L),称取0.1g铬天青S(C23H13O9SCl2Na3)溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀。
2.2 乳化剂OP溶液(3+100),吸取3.0mL乳化剂OP溶液溶于100mL水中。
2.3 溴代十六烷基吡啶简称CPB溶液(3g/L),称作0.6gCPB(C21H36BrN)溶于30mL乙醇(φ(C2H5OH)=95%)中,加水稀释至200mL。
2.4 乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7-7.0),取无水乙二胺(C2H8N2)100mL,加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸(ρ20=1.19g/mL)搅匀,用酸度计调节pH值为6.7-7.0,若pH>7,则慢慢滴加HCl,若pH<6.7,可补加乙二胺溶液(1+2)。
2.5 氨水(1+1)
2.6 硝酸溶液[C(HNO3)=0.5mol/L]
2.7 铝标准液[ρ(Al)=1µg/mL]
2.8 对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)
3 操作步骤
3.1 面包和馒头在105℃干燥2h后粉碎、称样;油炸食品、威化饼干和膨化食品鉴岁或粉碎后称样。
3.2 称样品小火碳化后,550℃灰化完全。用1%H2SO4洗入25mL定量瓶中,吸1.0mL样液,同标准测定。
3.3 测定:吸铝标准液0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL于25mL比色管中,加1% H
2SO
41mL,加水至10mL,向各管中滴加1d对硝基酚液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸至黄色消失,再多加2d。加3.0mL铬天青S,混匀后加1.0mL乳化剂OP,加2.0mLCPB,3.0mL缓冲液,加水至25mL,混匀,放30min,620nm、1cm杯比色。
注:1、用饼干、馒头、加铝标准液作回收,回收率在85-95%之间。
2、由于油条铝含量较高,应加入硫酸铝钾作回收试验,如用铝标准液做回收试验,则应先蒸干样品,再炭化,灰化。
附录2:
月饼中富马酸二甲酯的高效液相色谱法测定
1 标准溶液
称取0.1000g富马酸二甲酯用甲醇溶解并定容至100mL,得到1.000g/L的标准储备液;准确移取标准储备液2.00mL于10mL容量瓶中,用水定容,得到0.200g/L的标准工作液,然后用水逐级稀释为:0.200、0.100、0.050、0.010、0.005、0.001、0.0005g/L的标准工作液。
2 色谱条件
色谱柱:Hypersil BDS C18,5μm,250mm×4.6mm;柱温:30℃;检测波长:220nm;流动相:甲醇:0.03mol/L乙酸钠-0.03mol/L冰醋酸-0.008mol/L溴化四丁铵的水溶液混合液(体积比35:65);流速:1.0mL/min;进样量:10μL。
3 样品处理
准确称取2.0g粉碎样品置于25mL带刻度具塞比色管中,加入12mL甲醇/氨水溶液(体积比20:1),旋涡振荡2min,然后用4mol/L的盐酸将pH值调节为6左右,用水定容至25mL,混合均匀经0.45μm滤膜过滤后,进样测定。
附件2
2007年河北省食源性疾病监测工作计划
一、工作目标