化学需氧量（COD） 对污染源排放废水中化学需氧量（COD）的监测每季度一次。生产周期大于24小时，且连续生产并排污，应进行大于该工艺过程实际需要小时数的过程监测；生产周期小于24小时，且连续生产并排污，应进行大于或等于24小时的过程监测；小于24小时且间歇、不连续生产和排污的，应进行从生产开始到生产结束的全过程监测。大于（或等于）24小时过程监测的采样频次为2小时一次，同步测量流量。小于24小时过程监测的采样每小时一次，同步测量流量。
燃煤含硫量 对燃煤含硫量进行每季度一次的监督性监测，燃煤含硫量监测与二氧化硫同步监测。
污染源自动监测系统实验室比对 各市环境监测机构对已安装的污染源自动监测系统，应按要求和规范进行实验室比对监测，污染源自动监测系统实验室比对每季度一次，必须与自动监测设备同步现场采样。
（三）监测分析方法。
二氧化硫（SO（2下标）） 可选择以下监测分析方法。化学法：碘量法＼自动滴定；碘量法＼甲醛缓冲溶液吸收一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法；仪器法：定电位电解法＼非分散红外吸收法＼电导率法＼傅立叶变换红外光谱法。
化学需氧量（COD） 可选择以下监测分析方法。化学法：重铬酸钾法；仪器法：库仑法＼快速COD法。
燃煤含硫量 将煤堆分为等量的若干份，每份随机布设一个采样点位，每个点位分别采集等量的上层、中层和下层煤样，将采集的所有煤样混合均匀后，测量混合样的含硫量。采集表层燃料时，尽量除尽表层没有代表性的部分燃煤，再进行采样。
（四）监测要求。
工况要求 在现场监测期间，应有专人负责对被测污染源工况进行监督，保证生产设备和治理设施正常运行，工况条件符合监测要求，排污单位人员和实施监测人员不得任意改变当时的运行工况。采样期间的工况应与平时的正常运行工况相同。工业炉窑测试在最大热负荷下进行，当炉窑达不到或超过设计能力时，也必须在最大生产能力的热负荷下测定，即在燃料耗量较大的稳定加温阶段进行；火电厂测试在机组设计运行负荷的75％以上进行。
采样点的设置 各排污单位应保证污染防治设施正常运行，加强排污口的规范化建设、搭建排污口监测工作平台、设置永久性监测孔（口），保证主要污染物减排监测工作的规范实施。
二氧化硫采样点的位置和数目按照GB／T16157－1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》规定的要求执行。
COD采样点应设置在排污单位的总排口，若生活污水和生产废水为不同排放口时，应单独采样进行测定，以生活污水COD排放量与生产废水COD排放量之和作为排污单位COD排放量。
排污单位必须在采样点处设置明显标志。采样点的位置一经确定，不得随意改动。排污口按《环境保护图形标志排放口（源）》（GB15562．1）的要求设置。
第四条 自治区环境保护局负责全区污染源监督性监测数据的质量管理工作，制定全区主要污染物总量减排监测质量保证与质量控制方案，定期对各市的监测进行现场检查及同步监测的抽查，进行全区主要污染物总量减排监测的质量评估，相关技术工作由自治区环境监测中心站承担。各市环境保护主管部门具体负责辖区主要污染物总量减排监测数据质量和排放量的准确性和可靠性；根据相关质量保证与质量控制要求，制定本地区主要污染物总量减排监测质量保证与质量控制方案；进行本地区主要污染物总量减排监测数据质量评估，并报送自治区环境保护局。
第五条 各地环境保护主管部门要组织环境监察机构加强对排污单位工况的现场检查、监控。
各级环境保护主管部门监督性监测结果和实验室比对监测结果与上级环境保护主管部门的检查、抽查监测结果不一致时，由上级环境保护主管部门依据相关技术规范确认其监测数据的有效性。实验室比对监测结果表明同步的自动监测的数据质量达不到规定时，则从本次实验室比对监测时间上推至上次实验室比对监测之间的时段按自动监测系统数据缺失处理，数据缺失时段的排放量按照相关技术规范的规定核算。
第六条 国控重点污染源必须在2008年底前完成污染源自动监测设备的安装和验收，污染源自动监测设备的建设由排污单位和地方财政负责，验收由地方政府环境保护主管部门负责，数据监测由企业负责，日常运行由有资质的运营单位负责。国控重点污染源自动监测设备的监测数据必须与自治区环境保护局联网，并直接传输上报国务院环境保护主管部门。
