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广东省农业厅关于开展2008年广东省农产品质量安全例行监测和荔枝龙眼专项检测的通知


  附件2:
2008年广东省种植业产品质量安全例行监测行为规范

  为加强农产品质量安全管理,规范例行监测的行为,保证检测数据的客观和公正,特制定本规范。
  一、抽样
  抽样是例行监测中的重要步骤,是保证监测结果是否具有公正性和代表性的重要环节,抽样工作的质量,直接影响到监测结果的质量,因此要高度重视,并认真规范地做好这项工作。
  (一)抽样的准备工作
  1、抽样工作应严格按照NY/T 762-2004标准执行。
  2、各检测单位在每次抽样前应组织抽样人员,根据本年度的监测方案,研究制定抽样方案、学习抽样技术、明确抽样工作纪律。
  3、各检测单位应在每次抽样前准备好抽样所需要的物品,包括抽样单和抽样工具等,并由专人负责检查抽样工具是否干净,避免造成污染。
  4、各检测单位要根据省农业厅监测方案要求,在市场内按照随机抽样的原则,确定本次监测具体的抽样地点。
  5、各检测单位应在每次抽样前根据监测方案中规定监测的产品种类和当地实际农作物生产和销售的情况,确定本次监测对象的种类和数量。严格按监测方案要求进行抽取。
  6、各检测任务承担单位在抽样过程中发现问题或遇到特殊情况应及时与省农业厅及时联系,沟通情况。
  (二)抽样工作程序
  1、原则上由各市农业局负责配合检测任务承担单位完成全部抽样工作。每次抽样不得少于2人,其中一人必须是相对稳定的有一定抽样工作经验,负责对抽样工作程序的具体实施及相关情况的协调处理。
  2、抽样人员应主动向受检单位出示有关监测工作的有效证件、抽样人员工作证件,提交样品抽样单。抽样人员应衣着整齐,态度端正,工作作风严谨,树立良好形象。
  3、抽样工作应由抽检人员严格按规定独立完成,不受其他因素干扰。抽样人员应亲自到现场抽样,不得由受检单位人员或其他人员取样后送予抽样人员。对抽取的样品应据实付款。
  4、抽样人员在现场应认真填写抽样单,填写的信息要齐全、准确,字迹要清晰、工整。经抽样人员和受检单位人员或被抽样人员双方确认无误后,样品用封条将所抽样品封好。在抽样单上签字或盖受检单位公章。抽样单分三联,第一联由抽检单位存根,第二联随待检测样品,第三联交受检单位,第四联交农业厅。
  5、在抽样现场,抽样人员将抽样单第二联与所抽样品放在一起,由抽样人员按规定进行处理,尽快送检测单位,在样品运输过程进行降温处理。
  6、如抽样过程不能顺利进行时,抽样人员应立即向本单位负责人汇报,在征得本单位负责人意见后,现场进行妥善处理。
  7、在抽样过程中,抽样人员要对当地蔬菜、水果生产情况、农药使用情况和当地在推动“无公害食品行动计划”等方面所采取的措施进行调查了解,并及时向本单位负责人汇报,以便向上级主管部门提供参考。
  8、样品一经封样,在送达实验室检测之前,任何人不得擅自开封或更换,否则该样品作废,并追究相关人员责任。
  9、样品到达检测单位后,接样人员应对样品进行认真检查,对封样情况、样品数量、状态、质量、样品编号及抽样单进行一一核对。检查合格后,方可入库。
  二、检测工作
  检测工作是保证检测结果的科学性、准确性和公正性的重要环节,直接关系到对全国蔬菜质量安全水平的总体评价。各承检机构要严肃对待,以科学、认真的态度做好检测工作。
  (一)检测工作的总体要求
  1、统一检测方法。严格按“NY/T 761-2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药快速扫描检测方法》”方法规定的要求进行检测,检测人员不得擅自更改方法。
  2、统一标准溶液。标准溶液统一由农业厅指定的单位提供。
  3、统一判定标准。检测结果按照国家标准进行判定。
  (二)检测工作的质量控制
  1、检测前的准备工作
  (1)仪器设备的检查。每次检测工作开始前,应对检测仪器设备进行必要的检查和维护。调整仪器工作条件,使仪器处于最佳工作状态。用标准溶液检查仪器灵敏度,对达不到灵敏度要求的仪器应及时维修,没有达到要求前不能进行样品检测。
  (2)试剂和药品的检查。每进一批试剂和药品,按检测方法对试剂进行检验,对其进行杂质的检查,排除试剂对检测结果的干扰,如有必要应进行处理后再使用。检查标准物质和标准溶液是否在有效期内。
  (3)环境的检查。检测工作中,应对实验室、样品储藏室、前处理室和仪器室等环境进行控制,保证环境的温湿度符合检测的要求。样品前处理室要进行控温,防止试剂的过度挥发,影响结果的准确性。湿度较大的地区,仪器室要除湿。
  (4)检测用器皿的检查。农药残留、重金属检测所用器皿,使用前要进行清洗,防止造成交叉污染。
  2、检测过程
  (1)农药残留检测样品不用水洗,但要去除样品表面污物。所抽样品按样品处理要求全部处理,充分混合后用四分法取样进行粉碎。处理样品用的刀、板子、粉碎机等在处理一个样品后要进行清洗。样品粉碎后尽快称样,称样时要充分搅匀。剩余样品立即放入冷冻箱内低温保存。待监测结果上报后,由专家组确认没有问题时,再进行销毁处理。
  (2)样品提取过程严格按方法规定的固液比进行,不得擅自改变比例。在提取过程中要保证提取条件的一致性,如提取时间、振摇幅度和频率等。
  (3)在样品净化过程中,要防止浓缩时蒸干;样品一经定容应尽快测定,防止试剂的挥发和农药的降解,影响检测结果的准确性。
  (4)样品在测定时,要严格按照监测方案中的规定,首先做试剂空白,每测定10个样品进一个标准溶液,每测定30个样品做一个添加回收率。如发现回收率达不到70%~130%的范围时,该批次样品要重做。
  (5)对超标或接近限量值的样品,应重新称样进行测定。并使用极性不同的柱子或不同检测器进行确认。经复测后仍超标的样品,用气质联用仪进行定性检测。在用气质联用仪进行检测时,视农药残留量的高低,可对样品进行浓缩,并要进行相应净化处理,防止杂质干扰影响结果的判定。
  (6)上报的检测结果中,超标样品的结果原则上应经气质确认,如气质检出限达不到限量值的要求时,用双柱法的结果。如没有用双柱法,则用气相色谱的结果。
  3、检测过程出现问题的处理
  检测过程中出现有可能影响检测结果的问题时,检测人员应根据相应工作程序,及时上报中心技术负责人,出现下列情况之一,均应按有关规定进行复测。
  (1)在检测过程中如出现停水、停电、仪器出现故障时;
  (2)在检测结果离散度较大时;
  (3)各级审核人员对检测结果提出合理异议,主检人员解释不清时。
  (三)检测工作质量保证措施
  1、实验室内部考核。除按方案进行回收率检测外,各中心质量保证人在每次监测工作时,进行1~2次盲样的考核。
  2、实验室间能力验证。各任务承担单位要参加厅里统一组织的能力验证考核。
  3、各承担单位可根据本单位的质量体系要求,增加保证检测工作质量的措施。
  三、检测原始记录的校核和审查
  检测原始记录的校核和审查,是保证检测结果准确性的重要环节。
  (一)检测人员要认真填写原始记录,不得事后追记。字迹要工整、清晰,信息要全,应具有可追溯性和重现性。
  (二)校核人员要对空白试剂、标准溶液和样品的图谱进行审核,对检测结果重新进行计算确认,并检查结果的有效数位是否符合要求,检测项目是否有漏检。
  (三)审查人员对原始记录进行全面的审查,审查内容同校核内容。
  四、检测结果的汇总
  检测结果的汇总,是对每次监测工作质量的检查,应认真对待。
  (一)检测单位要如实上报监测结果,保证监测结果的科学性、准确性和真实性,不得弄虚作假,不得随意更改。
  (二)检测单位要按监测结果数据库的要求,认真填写各种信息,按规定时间将检测结果上报数据汇总单位。
  (三)检测单位要根据监测方案的要求,认真进行分析总结。在报告中重点写好存在问题及原因分析和对策措施建议。
  (四)任务承担单位按监测方案的要求,在规定时间将监测结果及总结分析报告用纸质文件及电子邮件将检测结果传送给数据汇总单位进行统一汇总,同时用纸质文件一份抄送省农业厅市场与经济信息处。
  (五)承担汇总工作的单位应加强对检测结果的检查,并承担对上报的材料的审核、分析、汇总,在规定的时间内完成相应的总结报告。如发现问题,应及时与各任务承担单位联系,了解情况。
  五、工作纪律与约束要求
  (一)工作纪律
  1、抽样工作纪律
  (1)抽样人员应秉公守法,廉洁公正,严禁弄虚作假。抽样人员的差旅和食宿费用自理。
  (2)抽样应严格按预定方案进行,抽样人员不得擅自改变。抽样不受行政干扰。
  (3)如发现抽样人员有不良行为时,抽样单位应及时进行调查,视情况进行处理,并按有关程序予以纠正。
  (4)抽样工作一旦结束,未经农业厅有关部门的批准,任何单位和个人无权要求进行补抽或重新抽样。
  2、检测工作纪律
  (1)检测人员应按任务通知单的要求,按时完成检测任务。
  (2)对检测数据不得随意编造、更改。
  3、保密纪律
  (1)任务承担单位参与监测工作的所有人员应对检测结果保密,不得向任何人和单位透露检测结果。
  (2)监测结果由省农业厅统一通报。
  (二)约束要求
  1、如有违反抽样工作纪律和检测工作纪律行为的,由所在单位做出相应的处理,并报上级主管部门备案,如所在单位明知有违纪行为而不作处理的,由上级主管部门责成其做出处理并给予通报批评。
  2、如无正当理由未按时间要求上报数据结果的,则由上级主管部门责成其改正。
  3、如发现有违反对检测数据、汇总结果保密行为的,则由上级主管部门对任务承担单位的负责人进行通报批评。
  4、如发现有对监测结果弄虚作假行为的,则由上级主管部门对其通报批评。情节严重的,则停止其承担任务。

  附件3:
2008年广东省畜禽产品质量
安全例行监测方案

  按照全省农产品质量安全例行监测行动的总体部署,我厅将在2008年对全省21个地级市部分养殖场、屠宰场、农贸市场和超市开展两次畜禽产品质量安全例行监测。为做好本次监测工作,特制定本方案。
  一、  监测时间
  2008年6月、12月。各检测机构分别于08年7月10日、09年1月10日前报送结果,每次抽样开始时间不得早于监测结果报送前20天。
  二、抽样地点
  全省21个地级以上市的养殖场(养鸡场)、屠宰场、农贸市场和超市。由各被监测城市畜牧兽医主管部门提供全市养殖场(养鸡场)、屠宰场、批发市场、农贸市场和超市名单,各承担单位按照随机抽样的原则,每次从名单中确定10-15个被抽样单位。
  确定的养殖场、屠宰场、批发市场、农贸市场及超市应在当地具有代表性,能反映当地畜禽产品生产、消费及管理水平。凡确定的被抽样单位不得拒绝抽检,否则其产品按不合格处理。
  三、监测品种及数量
  (一)监测的主要品种
  猪肝,猪尿,鸡肉。
  (二)监测数量
  各城市每次监测样品总数为80个,其中猪肝样品25个,猪尿样品30个,鸡肉样品25个。养殖场、屠宰场、批发市场、农贸市场及超市原则上按以下规定抽样:
  1、养殖场(鸡场):鸡肉10个。
  2、屠宰场:猪肝样品10个,猪尿样品30个。
  3、批发和农贸市场及超市:猪肝样品共15个,鸡肉样品共15个。
  四、抽样方法、监测项目和检测依据
  (一)抽样方法
  猪肝、猪尿和鸡肉抽样分别按NY/T 763-2004《猪肉、猪肝、猪尿抽样方法》、NY/T 5344.6-2006《无公害食品产品抽样规范 第6部分:畜禽产品》和“2008年广东省畜禽产品质量安全例行监测实施细则和行为规范”执行。
  (二)监测项目
  监测项目为盐酸克伦特罗、七种磺胺类药物共8种药物残留。
  各类样品检测项目如下:
  猪肝、猪尿:检测盐酸克伦特罗;
  鸡肉:检测磺胺类药物[磺胺嘧啶(SD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)]。
  (三)检测依据

检测项目

样品种类

检测依据

盐酸克伦特罗

猪肝

猪肝中克伦特罗检测方法-酶联免疫测定法(NY/XQ 430-2003)

动物组织中盐酸克伦特罗的测定 气相色谱-质谱法(NY/T 468-2006)

猪尿

猪尿中克伦特罗检测方法-酶联免疫测定法(农牧发[2001]038号)

动物尿液中盐酸克伦特罗(瘦肉精)残留量的测定:气相色谱-质谱法(NY/XQ 421-2003)

磺胺嘧啶(SD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛SDM、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)]

鸡肉

动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法-高效液相色谱法(农牧发[2001]038号)


  五、判定依据
  1、猪尿、猪肝中盐酸克伦特罗残留检测的判定限分别为2µg/L(或µg/kg)。
  2、鸡肉中磺胺类药物残留按《无公害食品 禽肉及副产品》(NY 5034-2005)标准判定。
  六、承担单位
  由省内具有相应检测资质和检测能力的检测单位负责(承担例行监测任务的质检机构名单及监测地点见附表1)。请各市农业行政主管部门配合省农业厅指定的质检中心进行抽样工作。


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