废水：执行行业或地方排放标准的，监测项目按照行业或地方排放标准规定的项目确定；执行综合排放标准的，按照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）确定。废水监测项目应包括废水流量。对污水处理厂与COD重点减排项目，要同时监测COD的去除效率。
废气：执行行业或地方排放标准的，监测项目按照行业或地方排放标准规定的项目确定；执行综合排放标准的，参照《建设项目环境保护设施竣工验收监测技术要求（试行）》确定。废气监测项目应包括废气流量。对火电厂与SO2重点总量减排项目，要同时监测SO2的去除效率。
第六条 监测频次
废水和废气均为每季度至少监测一次。
第七条 监测布点与采样
废水污染源：第一类污染物的监测，在车间或车间处理设施排放口或专门处理此类污染物的设施排放口采样；其它污染物的监测，在厂区外排口或厂区处理设施排放口采样，所有排放口均须分别布点采样、分析。对于本地区重点COD总量减排项目治理设施的进出口均需布点监测。
废气污染源：每个废气排放设施均须布点监测，一个排放设施有多个排气通道的，要分别布点监测；脱硫设施的进、出口均须布点监测。
污水处理厂：进、出口均须监测污染物浓度和废水流量，并计算污染物去除效率。
对于所有的废水或废气监测点（包括进口和出口），在采样监测污染物浓度时，均须同步监测废水或废气流量。
对自动监测设备的比对监测，要和自动监测设备同步采样。
第八条 质量保证
严格按照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）、《水污染物排放总量监测技术规范》（HJ/T 92-2002）、《固定源废气监测技术规范》（HJ/T397-2007）、《固定污染源监测质量控制和质量保证技术规范》（HJ/T373-2007）的要求，对污染源监测的全过程进行质量控制和质量保证。按照《固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）》（HJ/T 75-2007）等污染源自动监测技术规范的要求进行自动监测设备比对监测。
监测工况要满足相关标准及技术规范要求，监测期间应有专人负责监督工况，并记录监测期间的生产时间和工况负荷等参数。
每次监测时，每个测点监测一天，废水监测4到6次，获得各监测项目的日均浓度和日累计废水排放量；废气监测3次，获得各监测项目的平均浓度和小时废气排放量。结合工况负荷、生产时间等以及季度和年度的平均工况负荷计算主要排放量及净化处理设施对主要污染物的去除率等。
