第三条 主要污染物总量减排监测工作必须严格按照《主要污染物减排监测技术规定（暂行）》；《主要污染物减排监测质量管理规定（暂行）》；《污染源监测数据报告技术规定（暂行）》等3项技术规定要求进行。重点污染源监督性监测数据共享使用，不重复监测。
（一）监测项目
二氧化硫（SO2）、化学需氧量（COD）的排放浓度及排放量、燃煤含硫量、废气排放量、废水排放量；调查企业监测时段的工况：产品、产量、用水量、耗煤量等。
污染源自动监测系统二氧化硫（SO2）、化学需氧量（COD）实验室比对，监测项目为二氧化硫（SO2）、化学需氧量（COD）的排放浓度及排放量、废气排放量、废水排放量。
（二）监测频次
二氧化硫（SO2） 对污染源废气中二氧化硫（SO2）的监测每季度一次。排气筒中废气污染物的采样频次和采样时间，以连续1小时的采样获取平均值（或在1小时内，以等时间间隔采集4个样品，并计算平均值）；若排气筒的排放为间歇性排放，排放时间小于1小时，应在排放时段内实行连续采样（或在排放时段内以等时间间隔采集4个样品，并计算平均值）；排放时间大于1小时，则应在排放时段内以连续1小时的采样获取平均值（或在1小时内，以等时间间隔采集4个样品，并计算平均值）。
化学需氧量（COD） 对污染源排放废水中化学需氧量（COD）的监测每季度一次。生产周期大于24小时，且连续生产并排污，应进行大于该工艺过程实际需要小时数的过程监测；生产周期小于24小时，且连续生产并排污，应进行大于或等于24小时的过程监测；小于24小时且间歇、不连续生产和排污的，应进行从生产开始到生产结束的全过程监测。大于（或等于）24小时过程监测的采样频次为2小时一次，同步测量流量。小于24小时过程监测的采样每小时一次，同步测量流量。
燃煤含硫量 对燃煤含硫量进行每季度一次的监督性监测，燃煤含硫量监测与二氧化硫同步监测。
污染源自动监测系统实验室比对 各州（地、市）环境监测机构对已安装的污染源自动监测系统，应按要求和规范进行实验室比对监测，污染源自动监测系统实验室比对每季度一次，必须与自动监测设备同步现场采样。
（三）监测分析方法
二氧化硫（SO2） 可选择以下监测分析方法。化学法：碘量法\自动滴定、碘量法\甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法；仪器法：定电位电解法\非分散红外吸收法\电导率法\傅立叶变换红外光谱法。
