【制法】取甘草流浸膏,加甘油混匀,加水500ml稀释后,缓缓加浓氨溶液适量,调节pH值至8~9,再加愈创木酚甘油醚的水溶液(取愈创木酚甘油醚,加适量热水溶解制成),随加随搅拌,最后加复方樟脑酊,再加适量的水使成1000ml,摇匀,即得。
本品中需加适量的稳定剂。
【性状】本品为棕色或棕黑色液体;有香气,味甜,久置偶有沉淀。
【鉴别】(1)取本品1瓶摇匀,量取10ml,置分液漏斗中,加盐酸调pH值约为2,摇匀,加氯仿提取2次,每次用量20ml,合并提取液,加水10ml洗1次,氯仿液通过无水硫酸钠滤过,取滤液减压蒸干,残渣加甲醛2滴和硫酸0.5m1混合,即显深紫红色。
(2)取鉴别(1)项下的酸水液,加浓氨试液调pH为9~10,加氯仿—异丙醇(3:1)混合溶剂提取2次,每次用量20m1,合并提取液,通过无水硫酸钠滤过,取滤液减压蒸干,残渣加甲醇1m1使溶解作为供试品溶液;另称取吗啡对照品适量,用甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同—硅胶G薄层板上,以甲苯—丙酮—无水乙醇—浓氨试液(20:20:5:0.6)为展开剂,展开后,晾干,喷以稀碘化铋钾试液使显色。供试品所显吗啡斑点的位置和颜色应与对照品的主斑点相同。
(3)取本品1瓶摇匀,量取3ml,加盐酸5ml,氯仿30ml,在85℃回流1.5小时,取出,放冷。分取氯仿层,通过无水硫酸钠滤过,蒸干,残留物加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品适量,用甲醇制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)—苯—醋酸乙酯—冰醋酸(10:20:7:1)为展开剂,展开后,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点清晰,供试品所显甘草次酸斑点的位置和颜色应与对照品的主斑点相同。
【检查】pH值 应为6.0~9.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)
其他 除澄清度外,本品其他应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(中国药典200O年版二部附录Ⅰ O)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000版二部附录Ⅴ D)测定。
吗啡 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mo1/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mo1/L庚烷磺酸钠水溶液—乙睛(36:36:10)为流动相,检测波长220nm,理论板数按吗啡峰计算应大于1000。
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