3.实验室应当具有独立的样品预处理实验间和仪器设备间,并具有良好的通风排毒设施,避免对检测人员造成危害。
4.检测用仪器应当满足检测方法的要求。
(四)血、尿样品的采集。
1.血尿样品采集的用品和容器应当随机抽取进行空白检验,每种采样器材每个批号抽样量不得小于总量的5%-10%,经检测其本底值应低于方法检出限。
2.采血人员应当戴无粉乳胶或聚乙烯手套。
3.样品采集应当在洁净的环境中进行。
4.血液样品的采集应当采用肝素锂抗凝剂,同时采集2份血液样品,样品采集量不少于2ml;尿液样品采集应同时采集2份样品,不少于50ml。
5.尿液采集后应当及时进行肌酐测定或比重测定;肌酐浓度<0.3g/L或>3g/L的尿样,比重<1.010或>1.030的尿样均应弃去,并重新采集。
6.在每批样品采集时,应当至少带2套空白对照用品和容器。
(五)生物样品保存运输:血液和尿液样品应当密闭、低温储存和运输。
(六)样品测定质量控制。
1.测定用标准应当溯源至国家标准。
2.测定过程中应当采用二级标准物质或质量控制样品进行质量控制。
3.在测定样品溶液前,应当首先进行二级标准物质或质量控制样品测定,且结果在允许的参考值范围内。
4.无标准物质或质量控制样品时,可采用加标回收率和平行样检测进行质量控制。
5.建议实验室建立质量控制图对实验室进行质量控制。
6.异常样品应当进行备用样品的复检,当检测结果变异小于10%时,方可出具检测结果报告。
7.实验室可采用一级标准物质对样品检测结果进行修正。
(七)记录控制。
实验室应当保存完整的实验检测、质量控制等原始记录。
(八)室间质量控制。
进行血、尿样品检测的实验室应当参加国内外相应的实验室能力验证、实验室比对、测量审核或盲样考核。
(九)检测结果报告。
样品检测结果报告应当含实验室名称、样品采集日期、样品检测日期、检测依据、检测仪器设备名称、仪器编号、样品编号、检测结果和报告签发人等信息。
附件1
尿砷原子荧光光谱测定法
一、范围
本标准规定了尿砷的原子荧光光谱测定方法。
本标准适用于职业接触砷及其化合物的劳动者尿砷的浓度测定。
二、规范性文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
WS/T 97-1996 尿中肌酐分光光度测定方法。
《卫生部关于印发<医疗机构临床实验室管理办法>的通知》(卫医发〔2006〕73号)。
三、原理
尿样经微波消解后,在酸性条件下,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
四、仪器
4.1 具盖聚乙烯塑料瓶,500mL。
4.2 具盖聚乙烯塑料离心管,15mL。
4.3 电热板。
4.4 微波消解器,带样品消解罐。
4.5 原子荧光光度计,砷空心阴极灯。
仪器操作参考条件见下表。
波长,nm
| 193.7
| 灯电流,mA
| 70
|
原子化器温度,℃
| 200
| 延迟时间,S
| 0.5
|
光电倍增管负高压,V
| 300
| 读数时间,S
| 13
|
原子化器高度,mm
| 8
| 进样体积,mL
| 1
|
载气(Ar)流量,mL/min
| 300
| 进样方式
| 断续流动
|
屏蔽气(Ar)流量,mL/min
| 900
| 读数方法
| 峰面积
|
输阴极电流,mA
| 35
| | |