7.4.3.2 定量测定
将标准中间溶液用甲醇稀释配制成0-500ng/mL的标准使用溶液，在仪器最佳工作条件下，标准使用溶液分别进样，以标准使用溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。采用外标法进行定量测定。样品溶液中氯霉素的响应值应在标准曲线线性范围内。在上述色谱条件和质谱条件下，氯霉素标准物质液相色谱-串联质谱的多反应监测（MRM）色谱图参见图A.1。
7.5 平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定，平行测定相对偏差应小于10%。
7.6 空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤同时完成空白试验。
8 结果计算
样品中氯霉素的质量分数可按式（1-1）计算：
ρ1×V1
φ=----………………（1-1）
1000×m
式中，
φ-消毒产品中氯霉素的质量分数，mg/kg；
ρ
1-从回归方程中查出测试溶液中氯霉素的质量浓度，ng/mL；
V
1 -提取溶液体积，mL；
ｍ-称样量，g。
9 精密度和准确度
同一实验室对实际样品和加标样品重复测定，相对标准偏差为4.0%（数据参见附录B）。低浓度平均回收率为77.2%，相对标准偏差为8.4%；高浓度平均回收率为109%，相对标准偏差为9.5%（本方法的添加回收率数据参见附录C）。
附录A
（资料性附录）
氯霉素标准物质多反应监测（MRM）色谱图
氯霉素标准物质多反应监测（MRM）色谱图，见图A.1。
图A.1 氯霉素标准物质多反应监测（MRM）色谱图（略）
附录B
（资料性附录）
精密度
消毒产品中氯霉素精密度试验数据，见表B.1。
表B.1 消毒产品中氯霉素精密度试验数据
含量（mg/kg）
| 平均值（mg/kg）
| 标准差（mg/kg）
| 相对标准差（%）
|
136，152，138，142，142，138
| 141
| 5.7
| 4.0
|
附录C
（资料性附录）
回收率
消毒产品中氯霉素添加浓度及其平均回收率的试验数据，见表C.1和 C.2。
表C.1 消毒产品中氯霉素添加浓度及其平均回收率的试验数据（低浓度）
本底值（ng）
| 添加量（ng）
| 测得量（ng）
| 回收率（%）
|
0
| 688
| 556
| 80.8
|
0
| 688
| 597
| 86.7
|
0
| 688
| 546
| 79.3
|
0
| 688
| 522
| 75.9
|
0
| 688
| 474
| 68.9
|
0
| 688
| 492
| 71.6
|
平均回收率（%）： 77.2
|
标准差（%）： 6.5
|
CV（%）： 8.4
|
