7.4.3 液相色谱-串联质谱测定
7.4.3.1 定性测定
用糖皮质激素的定性离子对（见表3）进行定性。
7.4.3.2 定量测定
将混合标准中间溶液用甲醇稀释配制成0-800ng/mL的标准使用溶液，在仪器最佳工作条件下，标准使用溶液分别进样，以标准使用溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。采用外标法进行定量测定。样品溶液中糖皮质激素的响应值应在标准工作曲线线性范围内。在上述色谱条件和质谱条件下，糖皮质激素标准物质液相色谱-串联质谱的多反应监测（MRM）色谱图参见图A.1。
7.5 平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定，六种糖皮质激素的平行测定相对偏差应小于10%。。
7.6 空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤同时完成空白试验。
8 结果计算
样品中糖皮质激素的质量分数可按式（1-1）计算：
ρ1×V1
φ=----………………（1-1）
1000×m
式中，
φ-消毒产品中糖皮质激素的质量分数，mg/kg；
ρ
1-从回归方程中查出测试溶液中糖皮质激素的质量浓度，ng/mL；
V
1 -提取溶液体积，mL；
ｍ-称样量，g。
9 精密度和准确度
同一实验室对加标样品重复测定，六种糖皮质激素的相对标准偏差和平均回收率数据参见附录C。
附录A
（资料性附录）
六种糖皮质激素标准物质多反应监测（MRM）色谱图
六种糖皮质激素标准物质多反应监测（MRM）色谱图，见图A.1。
图A.1 六种糖皮质激素标准物质多反应监测（MRM）色谱图（略）
续图A.1 六种糖皮质激素标准物质多反应监测（MRM）色谱图（略）
附录B
（资料性附录）
标准曲线
消毒产品中六种糖皮质激素的线性回归方程，见表B.1。
表B.1 消毒产品中六种糖皮质激素的线性回归方程
化合物
| 线性范围（ng/mL）
| a
| b
| γ
|
醋酸氢化可的松
| 0-1500
| 1.69´104
| 3.98´103
| 1.000
|
醋酸氟轻松
| 0-1500
| 5.84´104
| 4.20´103
| 0.9992
|
醋酸可的松
| 0-1500
| 1.32´105
| 1.02´104
| 0.9992
|
醋酸地塞米松
| 0-1500
| 1.67´105
| 1.23´104
| 0.9991
|
醋酸泼尼松
| 0-1500
| 9.95´104
| 9.54´104
| 0.9994
|
地塞米松
| 0-500
| 9.96´104
| 1.96´104
| 0.9993
|
附录C
（资料性附录）
回收率和重复性
消毒产品中消毒产品中六种糖皮质激素的添加回收率和重复性，见表C.1。
