卫生部办公厅关于印发《消毒产品中糖皮质激素(glucocorticoid)测定-液相色谱-串联质谱法》等检测方法的通知
各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,中国疾病预防控制中心,卫生部卫生监督中心,有关单位:
为加强消毒产品监督管理,我部组织制定了《消毒产品中糖皮质激素(glucocorticoid)测定-液相色谱-串联质谱法》、《消毒产品中抗生素(antibiotics)测定-液相色谱-串联质谱法》和《消毒产品中氯霉素(chloromycetin )测定-液相色谱-串联质谱法》等检测方法,现印发给你们,推荐用于相关消毒产品的检测。
附件:1. 消毒产品中糖皮质激素(glucocorticoid)测定-液相色谱-串联质谱法糖皮质激素方法
2. 消毒产品中抗生素(antibiotics)测定-液相色谱-串联质谱法抗生素方法
3. 消毒产品中氯霉素(chloromycetin )测定-液相色谱-串联质谱法氯霉素方法
二○○九年四月
附件1
消毒产品中糖皮质激素(glucocorticoid)测定-
液相色谱-串联质谱法
Method for determination of glucocorticoid
in disinfestion product-
LC-MS-MS method
1 范围
本方法规定了膏霜类消毒产品中六种糖皮质激素残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于膏霜类消毒产品中六种糖皮质激素残留量的测定。
取样量为0.2g时,本方法对六种糖皮质激素的检出限见表1。
表1 LC/MS/MS法测定的消毒产品中糖皮质激素的检出限、保留时间和特征离子
中文名称
| 英文名称
| 检出限(mg/kg)
| 保留时间(min)
| 特征离子(m/z)
|
醋酸氢化可的松
| Hydrocortisone acetate
| 0.05
| 6.75
| 405.2/327.3/309.3
|
醋酸氟轻松
| Fluocinonide
| 0.02
| 14.90
| 495.2/475.3/337.3
|
醋酸可的松
| Cortisone acetate
| 0.04
| 7.75
| 403.2/343.2/163.2
|
醋酸地塞米松
| Dexamethasone acetate
| 0.01
| 9.46
| 435.3/415.3/397.2
|
醋酸泼尼松
| Prednisone acetate
| 0.05
| 7.26
| 401.2/383.2/341.2
|
地塞米松
| Dexamethasone
| 0.004
| 4.71
| 393.2/373.3/355.1
|
2 规范性引用文件
3 原理
试样中糖皮质激素用甲醇提取,提取液经0.45μm滤膜过滤,用C
18柱分离后,用液相色谱-串联质谱仪测定,正离子扫描,离子对定性,峰面积定量。
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为不含有机物的纯水,纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。
4.1甲醇:农药残留级。