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卫生部办公厅关于印发《消毒产品中糖皮质激素(glucocorticoid)测定-液相色谱-串联质谱法》等检测方法的通知

卫生部办公厅关于印发《消毒产品中糖皮质激素(glucocorticoid)测定-液相色谱-串联质谱法》等检测方法的通知


各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,中国疾病预防控制中心,卫生部卫生监督中心,有关单位:

  为加强消毒产品监督管理,我部组织制定了《消毒产品中糖皮质激素(glucocorticoid)测定-液相色谱-串联质谱法》、《消毒产品中抗生素(antibiotics)测定-液相色谱-串联质谱法》和《消毒产品中氯霉素(chloromycetin )测定-液相色谱-串联质谱法》等检测方法,现印发给你们,推荐用于相关消毒产品的检测。

  附件:1. 消毒产品中糖皮质激素(glucocorticoid)测定-液相色谱-串联质谱法糖皮质激素方法

  2. 消毒产品中抗生素(antibiotics)测定-液相色谱-串联质谱法抗生素方法

  3. 消毒产品中氯霉素(chloromycetin )测定-液相色谱-串联质谱法氯霉素方法

  二○○九年四月

  附件1
消毒产品中糖皮质激素(glucocorticoid)测定-
液相色谱-串联质谱法
Method for determination of glucocorticoid
in disinfestion product-
LC-MS-MS method

1 范围


  本方法规定了膏霜类消毒产品中六种糖皮质激素残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
  本方法适用于膏霜类消毒产品中六种糖皮质激素残留量的测定。
  取样量为0.2g时,本方法对六种糖皮质激素的检出限见表1。
  表1 LC/MS/MS法测定的消毒产品中糖皮质激素的检出限、保留时间和特征离子

中文名称

英文名称

检出限(mg/kg)

保留时间(min)

特征离子(m/z)

醋酸氢化可的松

Hydrocortisone acetate

0.05

6.75

405.2/327.3/309.3

醋酸氟轻松

Fluocinonide

0.02

14.90

495.2/475.3/337.3

醋酸可的松

Cortisone acetate

0.04

7.75

403.2/343.2/163.2

醋酸地塞米松

Dexamethasone acetate

0.01

9.46

435.3/415.3/397.2

醋酸泼尼松

Prednisone acetate

0.05

7.26

401.2/383.2/341.2

地塞米松

Dexamethasone

0.004

4.71

393.2/373.3/355.1


2 规范性引用文件

3 原理


  试样中糖皮质激素用甲醇提取,提取液经0.45μm滤膜过滤,用C18柱分离后,用液相色谱-串联质谱仪测定,正离子扫描,离子对定性,峰面积定量。

4 试剂和材料


  除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为不含有机物的纯水,纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。
  4.1甲醇:农药残留级。


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